高純石墨棒的材料該怎么提純?
石墨是一種高能結晶碳材料。由于其獨特的結構、導電性、導熱性、潤滑性、耐高溫性和穩定的化學性質,在高性能材料中具有很高的應用價值。廣泛應用于冶金、機械、環保、化工、消防、電子、醫藥、軍工、航空航天等領域。它已成為現代工業和高新技術發展不可缺少的非金屬材料。在國民經濟發展中,
邊肖了解到,中國天然石墨形成地質條件好、分布廣、資源豐富、質量好,儲量和產量均居世界第一。它是中國的優勢礦產之一。
天然石墨按其結晶程度可分為結晶石墨(片狀)和隱晶質石墨(粘土狀)。結晶石墨礦的特點是品位低,固定碳含量一般小于10%,局部特殊富集區可達20%以上。但這種石墨礦可選性好,浮選精礦品位可達85%以上。它是自然界中可浮性好的礦石之一。隱晶質石墨品位高,固定碳含量一般為60% ~ 80%,Z和Z高達95%,但礦石可選性差。隨著技術的不斷發展,普通的高碳石墨產品已經不能滿足各行各業的要求,因此有必要進一步提高石墨的純度。但我國石墨加工技術水平較低,產品多為原料和初級產品。產品雜質含量高,限制了其應用范圍。這樣,一方面國內石墨產品在國際市場上價格低廉,導致大量石墨資源外流;另一方面,國內市場所需的高純超細石墨制品大多依賴進口。因此,研究高純石墨的制備技術具有重要的現實意義。
研究提純石墨的方法,首先要搞清楚石墨礦石中存在的雜質成分。雖然不同產地的天然石墨所含雜質不完全相同,但大致成分是相似的。這些雜質主要是鉀、鈉、鎂、鈣和鋁等硅酸鹽礦物。石墨的提純工藝就是采取有效措施去除這些雜質。目前,國內外提純石墨的方法主要有浮選法、堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法、高溫法等。其中堿酸法、氫氟酸法、氯化焙燒法屬于化學提純法,高溫提純法屬于物理提純法。下面將詳細介紹石墨片的小編:
1.堿酸法
堿法是石墨化學提純的主要方法,也是目前比較成熟的工藝方法。該方法包括氫氧化鈉-鹽酸、氫氧化鈉-硫酸、氫氧化鈉-鹽酸-硝酸等體系。其中常用的是NaOH-HCl法Z。堿法提純石墨的原理是將NaOH和石墨按一定比例混合均勻,煅燒。在500~700 e的高溫下,石墨中的雜質,如硅酸鹽、鋁硅酸鹽、應時等。,與氫氧化鈉發生化學反應,生成可溶性硅酸鈉或酸溶性鋁硅酸鈉,然后用水除去,達到脫硅的目的。其他雜質,如金屬氧化物,在堿熔后仍留在石墨中。脫硅產物用酸浸出,使其中的金屬氧化物轉化為可溶性金屬化合物。石墨中的碳酸鹽等雜質和堿浸過程中形成的酸溶性化合物與酸反應進入液相,然后通過過濾和洗滌與石墨分離。然而,石墨是化學惰性和穩定的。不溶于有機和無機溶劑,不與堿性溶液反應。除硝酸、濃硫酸等強氧化性酸外,不與許多酸反應,尤其是氫氟酸。在6000℃以下,不與水和蒸汽反應。因此,石墨的性質在提純過程中保持不變。
2.氯化焙燒法
焙燒法是將石墨粉與一定量的還原劑混合,在一定溫度和特定氣氛下焙燒,然后通入氯氣進行化學反應,使物料中的有價金屬轉化為氣態或凝聚相的氯化物和低熔點的絡合物而逸出,從而與其他組分分離,達到提純石墨的目的。石墨中的雜質可以分解成簡單的氧化物,如SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等。高溫加熱后在還原劑的作用下。這些氧化物的熔點較高,而它們的氯化物或與其他三價金屬氯化物形成的金屬絡合物(如CaFeCl4、NaAlCl4、KMgCl3等)的熔點較低。這些氯化物的蒸發提高了石墨的純度。以氣態形式排出的金屬絡合物,由于溫度的降低,很快會變成凝聚相,可以用來處理逸出的廢氣。
焙燒法具有節能、凈化效率高(> 98%)和回收率高的優點。氯氣的毒性、嚴重的腐蝕性和對環境的嚴重污染,在一定程度上限制了氯化焙燒工藝的推廣應用。當然,這種工藝很難生產出純度極高的石墨,工藝系統也不夠穩定,這也影響了氯化法在實際生產中的應用。這種方法需要進一步改進。
3.高溫提純法
石墨是自然界中熔點Z較高的物質之一,熔點為3850±50℃,沸點為4500℃,而硅酸鹽礦物的沸點都在2750℃(應時沸點)以下,石墨的沸點遠高于雜質硅酸鹽的沸點。這一特性是高溫法提純石墨的理論基礎。將石墨粉直接放入石墨坩堝中,在有惰性氣體和氟利昂保護氣體的提純爐中加熱到2300~3000℃,并保持一段時間,石墨中的雜質就會溢出,從而實現石墨的提純。一般以經過浮選或化學方法提純的含碳99%以上的高碳石墨為原料,采用高溫法,可將石墨提純至99.99%。如果進一步改善工藝條件,提高坩堝質量,純度可達99.99%以上。高溫法可以生產99.99%以上的超高純石墨,但要求原料的固定碳在99%以上。而且設備昂貴,投資巨大,生產規模有限。電爐加熱工藝要求嚴格,需要與空氣隔絕。否則,當溫度在熱空氣中上升到450℃時,石墨將被氧化。溫度越高,石墨的損失越大。只有對石墨質量要求高的特殊行業(如國防、航空航天等。)采用高溫法小批量生產高純石墨。
4.集卵法
浮選是提純礦物的常用方法。由于石墨表面不易被水潤濕,所以具有良好的可浮性,可以很容易地與雜質礦物分離。在中國,浮選基本上用于石墨的精選。石墨原礦的浮選一般采用先正浮選,再正浮選精礦反浮選的方法。浮選可以獲得高品位的石墨精礦。石墨精礦品位通??蛇_80% ~ 90%,經多級磨礦,純度可達98%左右。結晶石墨浮選常用的捕收劑有煤油、柴油、重油、磺酸鹽、硫酸鹽、苯酚、羧酸鹽,常用的起泡劑有2#油、4#油、松油醇油、醚醇、丁醚油等。,調節劑是石灰和碳酸鈉,抑制劑是水玻璃和石灰。隱晶質石墨浮選常用煤焦油作捕收劑,樟腦油和松油作起泡劑,碳酸鈉作調整劑,硅酸鈉和氟硅酸鈉作抑制劑。浮選提純的石墨精礦品位只能達到一定范圍。由于有些雜質以極細的顆粒彌散在石墨鱗片中,即使細磨也無法完全解離,所以物理選礦很難完全去除這些雜質,物理選礦一般只是石墨提純的第一步。化學方法或高溫方法通常用于進一步提純石墨。
5.氫氟酸法
任何硅酸鹽都能被氫氟酸溶解,這使得氫氟酸成為處理石墨中不溶性礦物的特殊試劑。石墨的邊肖了解到,從1979年開始,國內外發展了氣態氟化氫、液態氫氟酸體系和氟化銨體系的提純方法。其中,液體氫氟酸法應用廣泛。它利用石墨中的雜質與氫氟酸反應生成氟化物和易溶于水的揮發物,達到凈化的目的。用氫氟酸法提純時,將石墨和一定比例的氫氟酸預熱,加入帶攪拌器的反應器中。完全潤濕后,反應器溫度由恒溫器控制。達到規定時間后,及時除去多余的酸,濾液回收,濾餅用熱水洗滌至中性,然后脫水干燥,得到產品。氫氟酸法是一種很好的凈化方案,在90年代已經工業化,在歐美的應用比中國更廣泛。由于這種方法腐蝕性強,對設備有毒,十幾年前就有人用稀酸和氟化物去除石墨中的雜質。日本、法國等國專利介紹,用氟化氫銨或氟化銨與含碳量為93%的石墨粉反應,可將石墨的固定碳含量提高到99.95%。鑒于氫氟酸的巨大毒性,生產過程必須有嚴格的安全防護和廢水處理系統。

