石墨板氟化的主要工藝
1、固體與固體合成法
前面兩種方法都是固體石墨板和氣體氟合成,氣體氟是極毒物質(zhì),腐蝕性極強(qiáng),在髙溫下反應(yīng),生產(chǎn)很不安全。日本有人研究出用固體含氟聚合物和石墨混合,在惰性氣體中, 加熱至300 ~ 650度制得氟化石墨。這一合成方法,為安全生產(chǎn)氟化石墨提供了良好的條件,合成反應(yīng)是在管式電爐中的石英管內(nèi)進(jìn)行的。
2、催化合成法
在石墨板和氟的反應(yīng)系統(tǒng)中,如果有微量的金屬氟化物如LiF、MgF2、AlF3和CuF2存 在時(shí),則在低于300弋的條件下也能合成氟化石墨。金屬氟化物在這里起到了“催化”作 用。制得的氟化石墨中,含有微量的金屬氟化物。雖然量微,卻改變了氟化石墨板的性質(zhì), 特別是導(dǎo)電率提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。所用設(shè)備和直接合成法相同。不過對(duì)所用的原料純 度要求比較高。天然石墨含碳量要求大于99.4%;氟氣體純度要求為99.4~99.7%,其 中N2含量小于0.3~0.6%,1^小于0.01%;(:1^2純度要求大于98%,A1F3純度要求 大手98%.
3. 立式振動(dòng)反應(yīng)器合成法
在鎳制的反應(yīng)器底部,加裝一個(gè)振動(dòng)器,一方面使反應(yīng)物料混合均勻,另一方面能提高反應(yīng)速度,使產(chǎn)率和產(chǎn)品質(zhì)量都能提高/和回轉(zhuǎn)反應(yīng)器比較,在工藝條件的控制上,大大地前進(jìn)了一步。
4. 電解法
將碳素或石墨板在無水氫氟酸中電解,就可生成新的氟化石墨。具體的說,在陽極和陰極之間使氫氟酸循環(huán),這樣可以連續(xù)地合成氟化石墨。本方法是在循環(huán)式電解裝 置中完成的。電解過程的進(jìn)行,是通過控制反應(yīng)液的濃度、反應(yīng)溫度和導(dǎo)電劑添加量等 實(shí)現(xiàn)的。.
對(duì)參與合成的原材料要求
含氟固相物質(zhì),主要是含碳、氟及氫的聚合物。也可以是含少量的硫、氧、氯,如四氟 乙烯、六氯丙烯、聚乙酸乙烯樹脂螢石和乙烯基螢石等聚合物?;蛘邽橐蚁?、氣三氟乙烯 及共聚物等。

